快速检测茶叶中30种农药残留(QuEChERS-GC-MS,实验步骤,实验结果,所需试剂)
Release Time:2020-07-30一,QuEChERS-GC-MS的简单介绍
市场多种知名茶叶样品中存在严重的农药残留,茶叶中一种农药残留的混合物,超过一半的样本都检测到了灭多威,一种禁止茶树使用的剧毒杀虫剂。QuEChERS-GC-MS是一种快速测定茶叶中30种农药残留杂质的实验方法。
二,QuEChERS-GC-MS的实验步骤
1.茶叶的原因:
应用于茶叶中各种残留农药(包括有机氯、有机磷等)的检测。
2.提取
称取5g茶叶样品,置于50ml塑料离心管中,加入10ml超纯水浸泡20分钟,然后加入10ml乙腈,摇匀5分钟,加入QuEChERS盐析包装(WEL-QE-04)。快速摇匀,振摇15分钟,以4500r/min离心5分钟,收集上清液进行纯化。
3.净化
取提取上清液1ml,加入QuEChERS 2ml纯化管WEL-QC-1402中,涡旋2min,使提取物与吸附剂充分相互作用,以10000rpm离心3min,取上清液进行样品分析。
4色谱-质谱条件
4.1色谱条件
色谱柱:WM-5MS(30 m×0.25 mm×0.25µm);
柱温程序:40℃(1min)130℃(0min)280℃(5min);
入口温度:290℃;
载气:氦气,纯度99.999%,流速1.2ml/min;
进样量:1.0µL;
采样方式:无分流进样,1.5分钟后打开分流阀。
4.2质谱条件
电离方法:EI;
电离能:70ev;
测量方法:选择离子监测法(SIM);
离子源温度:230℃;
四极温度:150℃;
输电线路温度:280℃;
溶剂延迟:5分钟。
三,QuEChERS-GC-MS的实验结果
在空白茶叶样品中加入适量的农药混合标准溶液,根据上述预处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明,30种农药的平均回收率约为74%~108%,相对标准偏差大约为0%~10.38%。实验结果中的精密度以及实验的准确度均可以达到农药残留分析的实验基本要求。
四,QuEChERS-GC-MS的实验所需的试剂清单
序号 | 名称 | 货号 | CAS | 备注 |
1 | 50ml离心管 | F-EP500-C | ||
2 | 乙腈 | JY0313 | 75-05-8 |