二苯甲酮丙酮制备(目的,理论,生产流程,观察结果,预防措施)
Release Time:2021-03-05目的
在氢氧化钠存在下,由苯甲醛和丙酮制备有机化合物苯甲丙酮。
理论
芳香醛在碱存在下与含有α氢原子的醛或酮发生缩合反应。 该反应称为克莱森-施密特反应。根据克莱森的说法,醛在氢氧化钠的存在下可以与另一种醛或酮冷凝,从而消除了水分子。因此,一摩尔的苯甲醛与一摩尔的丙酮缩合得到二苯并丙酮。化学反应在下面给出。
同样,苯甲醛与乙醛缩合得到肉桂醛,一当量的丙酮缩合得到苯甲醛-丙酮。
所需材料:苯甲醛,丙酮,氢氧化钠溶液,甲基化精神,稀盐酸,醚,烧杯,漏斗,锥形烧瓶,滤纸。
生产流程
1.取一个锥形瓶,加入10ml新鲜蒸馏的苯甲醛和20ml丙酮。
2.将烧瓶放在冷水浴中,然后在不断搅拌下逐滴加入2.5ml氢氧化钠。
3.保持温度在30℃。
4.完全加入氢氧化钠后,将混合物搅拌2小时。
5.向反应混合物中加入稀盐酸,然后转移至250ml的分液漏斗中。
6.向混合物中加入20ml氯仿/乙醚,并彻底摇匀。
7.彻底摇匀混合物,去除有机层,然后重复两次该过程。
8.将混合物在冰水中冷却。 二苯甲醛丙酮最初以细乳液形式分离,然后形成黄色晶体。
9.在压力下蒸馏掉残留的部分,收集沸点为150℃的馏分。
10.用冷水洗涤浅黄色晶体,干燥并用乙醇结晶。
观察结果
晶体的颜色 | 淡黄色 |
预期产量 | 4克 |
熔点 | 112℃ |
预防措施
※每当烧瓶内发生剧烈反应时,请不时通过打开烧瓶的软木塞释放压力。
※温度不应升高到30℃以上。
※乙醇和丙酮应远离火焰。